Einführung der GC-MS/MS – Methode

in der Rückstandsanalytik für die Bestimmung von Pestiziden in Obst und Gemüse bei der bilacon GmbH

Nachdem die Entwicklung der Rückstandsanalytik für die Bestimmung von Pestiziden in Obst und Gemüse in den letzten zwei Jahren eine rasante Entwicklung, insbesondere im Hinblick auf das Untersuchungsspektrum und auf den Bearbeitungszeitraum der Proben, genommen hat, stehen wir vor weiteren Herausforderungen, um den Kundenanforderungen gerecht zu werden.

Eine der wichtigsten Anforderungen seitens unserer Kunden ist die weitere Optimierung der Bearbeitungszeiten der Proben. So sind für viele unserer Kunden Vorernteuntersuchungen bzw. die Freigabeanalytik (24-Std.-Analytik) zu einem wesentlichen Instrument ihrer Qualitätspolitik geworden. Diese Art der Analytik stellt hinsichtlich der Qualifikation der Mitarbeiter und der technischen Ausstattung höchste Anforderungen an das Labor. Dies hat uns u.a. dazu veranlasst, die Methode der GC-MS schrittweise durch die der GC-MS/MS zu ersetzen.

Folgerichtig haben wir im Juni 2009 ein GC-MS/MS System der Fa. Agilent installiert. Dieses System liefert uns aus analytischer Sicht im Rahmen der von uns durchgeführten Vergleichsmessungen die robustesten Messergebnisse.

So gelang es uns, in relativ kurzer Zeit eine Methode aufzusetzen, die es ermöglicht, ca. 100 Verbindungen innerhalb eines GC-MS/MS – Laufes zu detektieren. Die Leistungsfähigkeit des Gerätes ermöglicht die Identifizierung und Quantifizierung der nachgewiesenen Wirkstoffe in einem Analysenlauf (Mult –Target – Analyse).

Weiterhin sind wir mit diesem Gerät in der Lage, kritische „GC – Wirkstoffe“, wie Captan oder Folpet, besser zu detektieren. Die weitere Optimierung der Analysenzeit und die Sicherstellung von Analysenergebnissen in höchster Qualität ist aus unserer Sicht nur durch den Einsatz von leistungsfähigen Geräten der neuesten Generation und entsprechend hoch qualifiziertem Personal möglich.

Dass wir die im Labor der bilacon vorhandenen personellen und technischen Möglichkeiten voll ausschöpfen, stellen wir in zahlreichen erfolgreich bestandenen Ringversuchen unter Beweis. Für 2010 ist geplant, die qualitätssichernden Maßnahmen auf ein höheres Niveau anzuheben, u. a. durch sogenannte verdeckte Ringversuche, an Hand derer wir die Qualität unserer Arbeit unter Routinebedingungen überprüfen können.

Multimethode mittels LC-MS/MS

für die Bestimmung von Tierarzneimitteln
in Lebensmitteln

Der Nachweis und die Bestimmung von Tierarzneimitteln in Lebensmitteln stellen auf Grund der Vielfalt der zur Anwendung kommenden Wirkstoffe und der komplexen Matrices hohe analytische Anforderungen an die Labore.

Bisher kamen zur Analytik von Tierarzneimitteln Einzelmethoden oder Gruppenmethoden, wie zum Beispiel biologische Verfahren (als 3- bzw. 5-Plattentest), biochemische Verfahren (z.B. ELISA) und chromatographische Verfahren (z.B. HPLC, DC, GC-MS, LC-MS), zum Einsatz. Ein umfassendes Screening der eingesetzten Tierarzneimittel bedeutete bisher den Einsatz zahlreicher Einzel- oder Gruppenmethoden. Dies führte zu einem sehr hohen Kostenaufwand, wobei der Nutzen in einem kaum vertretbaren Verhältnis zum Aufwand stand.

Im Rahmen eines im Labor der bilacon durchgeführten Forschungsprojekts entwickelten wir eine Multimethode zur Bestimmung von Tierarzneimitteln. Diese Methode ermöglicht es, ein Wirkstoffspektrum von derzeit 50 Wirkstoffen aus 10 verschiedenen Substanzklassen mit nur einer Probenaufbereitung und anschließender Messung mittels LC-MS/MS zu bestimmen.

Die Extraktion der Wirkstoffe erfolgt mittels dispersiver Festphasenextraktion und anschließender Detektion am LC-MS/MS bei simultaner positiver und negativer Ionisierung. Mit dieser Multimethode haben wir einen ersten Schritt in Richtung eines umfassenden Tierarzneimittel-Screenings zu einem für unsere Kunden vertretbaren Kosten-Nutzen-aufwandes gemacht. Weiterhin bietet die Methode nun auch potentiell die Möglichkeit, andere Verbindungen aus den unten genannten Substanzklassen im Rahmen der Routineanalytik kurzfristig in das Untersuchungsspektrum mit zu integrieren. Die Multi-Screening-Methode umfasst derzeit die folgenden Substanzklassen
(n = Anzahl der Wirkstoffe): • Sulfonamide (n = 18)
• Diaminopyrimidine (n = 1)
• Makrolide (n =4)
• Amphenicole (n = 1)
• Kokzidiostatika (n = 2)
• Benzimidazole (n = 4)
• Pyrethroide (n = 8)
• Avermectine (n = 6)
• Wachstumsförderer (n = 2)
• Aminoglycoside (n = 4)

Kontakt:
www.bilacon.de